X
تبلیغات
مهندسی شیمی-پتروشیمیChemical Engineering - آزمایشگاه شیمی آلی
 ۱-نقطه ذوب

تئوري آزمايش:

نقطه ذوب درجه حرارتی است که در آن درجه حرارت، ماده جامد به مایع تبدیل شود (درجه حرارتی که در آن فشار بخار مایع با جامد برابر گردد). در تمام مدت ذوب درجه حرارت ثابت میماند و در این درجه حرارت دو فاز در حال تعادل هستند. وجود ناخالصی در یک ماده، نقطه ذوب آنرا پایین می آورد و مخلوط دو ماده، دارای نقطه ذوبی پایین تر از هر کدام از دو ماده اولیه است. دامنه ذوب، دمائی است که ترکیب شروع به مایع شدن میکند تا دمایی که به طور کامل مایع میشود. ترکیب خیلی خالص دامنه ذوب 0.5 درجه یا کمتر دارد. دامنه ذوب ترکیبات خالص معمولی 2-1 درجه است. خلوص ترکیب از دو طریق مشخص میشود: اول اینکه ماده خالص تر نقطه ذوب بالاتری دارد، دوم اینکه ماده خالص تر دامنه ذوب کمتری دارد یعنی بین درجه حرارت شروع و پایان ذوب اختلاف کمتری وجود دارد.یکی از متداول ترین روش ها، استفاده از لوله مویین است. در کلیه روشهای میکرو نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه میگیرند. این حدود شامل درجه حرارتی است که درآن اولین ذرات نمونه شروع به ذوب می کنند و تا زمانی که تمامی توده بلور ذوب شود ادامه می یابد که به آن دامنه ذوب می گویند. در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده میشود. این گرم کن ها از یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست و با چراغ گاز گرم و با دست همزده میشود، شروع شده و به وسایل کاملی میرسد که با الکتریسیته گرم میشود و بطور مکانیکی به هم میخورد.

دستور كار:       

مقدار كمی از تركیب جامد را به صورت پودر نرمی در آورید. یك لوله مویین به طول حدود 10 سانتیمتر بردارید و یك انتهای آن را با استفاده از شعله مسدود كنید. انتهای باز لوله را در توده نرم شده فرو كنید تا مقداری از آن داخل لوله شود.سپس ته لوله را چند بار آهسته روی میز بزنید تا تمام پودر در انتهای آن قرار گیرد. همچنین می توانید یك لوله شیشه ای را كه ابتدا و انتهای آن باز است به طور عمودی روی میز قرار دهید و لوله مویین را از سمت انتهای بسته در آن رها كنید. لوله مویین را به كمك یك نخ یا كش به دماسنج متصل كنید ( به طوری كه انتهای لوله مویین و بخش جیوه ای دماسنج هم تراز شوند.) اكنون دماسنج و لوله مویین را به كمك پایه و گیره در داخل حمام آب قرار دهید. حمام را به آهستگی با شعله گرم كنید و دمای ابتدا و انتهای ذوب شدن را از روی درجات دماسنج با دقت بخوانید و یادداشت كنید. اگر دمای ذوب یک ترکیب شناخته شده نیست معمولا دو لوله مویین حاوی ترکیب آماده می کنند. با لوله مویین اول نقطه ذوب را سریعا اندازه می گیرند. سپس دمای حمام را تا حدود 30 درجه کاهش می دهند و با استفاده از لوله مویین دوم نقطه ذوب را به آرامی و با دقت تعیین می کنند. اگر لوله مویین در دسترس نباشد با استفاده از یک لوله شیشه ای به قطر حدود 0.5 سانتی متر و طول 25 سانتی متر لوله مویین بسازید.

نتيجه گيري:

دمای ذوب هر ماده بلوری خالص، یك خاصیت فیزیكی آن ماده است و می توان از آن برای شناسایی یك تركیب استفاده كرد. به طور كلی افزایش تدریجی و پی در پی ناخالصی به یك ماده خالص سبب می شود كه به نسبت مقدار ناخالصی افزوده شده نقطه ذوب كاهش یابد.

۲-دمای جوش:

فشار بخار مايعات، براثر گرم شدن آنها زياد مي شود تا حدي كه فشار بخار مايع برابر فشار هوا مي شود. در اين حالت جوشيدن مايع قابل رويت است. اين دما را نقطه جوش يا دماي جوش مي نامند.

با كاهش فشار، نقطه جوش نيز پايين مي آيد زيرا انرژي گرمايي كمتري براي برقراري تعادل بين فشار بخار مايع و فشار هوا (كه كم شده است) لازم است.

نقطه جوش در فشار يك اتمسفر را نقطه جوش عادي (نرمال) مي گويند.

تعيين نقطه جوش ( bp ) با دو روش به آساني امكان پذير است. استفاده از اين دو روش به مقدار ماده موجود بستگي دارد :

1-     چنانچه مايع به مقدار كافي يا زياد در دسترس باشد، نقطه جوش آن را مي توان به روش تقطير ساده و به كمك دماسنج تعيين كرد.

2-     در صورتي كه مقدار مايع كم باشد، از روش نقطه جوش ميكرو استفاده مي شود.

عوامل موثر بر نقطه جوش :

1-پيوندهاي بين مولكولي

2-فشار

هرچه فشار محيط بر سطح مايع افزايش يابد نقطه جوش نيز افزايش مي يابد.

3-نا خالصي ها

 ناخالصي ها بر حسب فراريت كه نسبت به مايع اصلي دارند بر نقطه جوش اثر ميكنند. مثلا اگر ناخالصي فرارتر از ماده باشد نقطه جوش را كاهش مي دهد.

دستور كار:

تعیین نقطه جوش به روش ميكرو:

 در اين روش از لوله آزمايشي به قطر داخلي 5 ميلي متر و طول تقريبي 12 سانتيمتر استفاده مي شود.

 مقداري از مايع مورد نظر (0.2 تا 0.5 ميلي ليتر) را به وسيله پي پت يا قطره چكان به درون لوله آزمايش مي ريزيم.يكطرف لوله موييني را با استفاده از شعله  حرارت داده و مسدود ميكنيم. سپس لوله موييني را كه يك انتهاي آن مسدود شده است به طور واژگون از انتهاي باز آن به درون لوله می اندازیم.  بعد اين لوله را به وسيله نخ يا نوار لاستيكي به دماسنج مي بنديم. همانگونه كه در تعيين نقطه ذوب عمل كرديم. انتهاي لوله و دماسنج بايد در يك سطح باشند   اين مجموعه را در حمام آب قرار مي دهيم و به آرامي گرم مي كنيم.    پس از مدتي گرم كردن، جريان منظم و يكنواختي از حباب هوا از انتهاي لوله مويين خارج مي شود. (به صورت مسلسل وار) عدد دماسنج را يادداشت ميكنيم.      T1 در اين مرحله گرما را قطع مي كنيم و ملاحظه مي شود كه جريان حباب هوا قطع مي شود و سپس مقداري از مايع وارد لوله مويين مي شود. در اين لحظه عدد دماسنج را مي خوانيم و ثبت مي كنيم( . (T2ميانگين  اين دما و دماي قبلي نقطه جوش مايع است.

در تعين نقطه جوش به روش میكرو مشكلاتي به شرح زير پيش مي آيد:

  چون مقدار مايع اندك است، در صورت افزايش ناگهاني گرما احتمال بخار شدن آن وجود دارد، و يا اينكه ممكن است نقطه جوش به دست آمده بيشتر از مقدار واقعي باشد.

اگر گرم كردن كافي نباشد، در نزديكي نقطه جوش، در صورت گرما، ممكن است مايع از لوله آزمايش، وارد لوله مويين شود، زيرا در اين لحظه فشار بخار مايع پايينتر از فشار هواست. نقطه جوش به دست آمده در اين روش به علت تجربه ناكافي آزمايش كننده و خطاي چشم، تقريبي، و غالبا كمتر از مقدار واقعي است.

محاسبات:

مرحله اول

T1=59

T2=58

(T1+T2) / 2 =58.5

حال با توجه به دماهای بدست آمده در این مرحله و میانگین گیری از آن ها به ماده مورد نظر پی می بریم.

Acetone

 

Component Name

Ketone

 

Family/Class

C3H6O

 

Chem Formula

مايع مورد نظر استون بوده كه در زير مشخصات آن آمده است

C3H6O    استون

استون از گروه كتون هاست كه يك پيوند دوگانه با اكسيژن دارند

Base properties

Acetone

58.08

Molecular Weight

56.05

Normal Boiling(c)

790.00

Ideal liq Density(kg/m3)

۳- تقطیر:

مقدمه:

    روشهای مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روشها فرایند تقطیر می‌باشد در روش تقطیر جداکردن اجزاء یک مخلوط ، از روی اختلاف نقطه جوش آنها انجام می‌گیرد. تقطیر ، در واقع ، جداسازی فیزیکی برشهای نفتی است که اساس آن ، اختلاف در نقطه جوش هیدروکربنهای مختلف است. هر چه هیدروکربن سنگینتر باشد، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد، زودتر خارج می‌شود.
   تقطیر در عمل به دو روش زیر انجام می‌گیرد. روش اول شامل تولید بخار از طریق جوشاندن یک مخلوط مایع ، سپس میعان بخار ، بدون اینکه هیچ مایعی مجددا به محفظه تقطیر بازگردد. در نتیجه هیچ مایع برگشتی وجود ندارد. در روش دوم قسمتی از بخار مایع شده به دستگاه تقطیر باز می‌گردد و به صورتی که این مایع برگشتی در مجاورت بخاری که به طرف مبرد می‌رود قرار می‌گیرد. هر کدام از این روشها می‌توانند پیوسته یا ناپیوسته باشند.
تقطیر، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. دراین عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند. چنانچه ناخالصیهای موجود در مایع اولیه فرار نباشند، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده جسم را خالص می کند. در صورتی که ناخالصیها فرار باشند، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود.
   اگر فقط يك ماده فرار بوده و اختلاف نقطه ي جوش اين ماده با ناخالصي هاي موجود در آن زياد باشد (حدود 30 درجه) مي توان براي جدا كردن اين ماده از ناخالصي ها از تقطير ساده استفاده نمود. از تقطير ساده معمولا در جداسازي مخلوط مايعاتي استفاده مي شود كه نقطه ي جوشي در محدوده 40 تا 150 درجه دارند زيرا در دماي بالاتر از  150 درجه بسياري از تركيبات آلي تجزيه مي شوند ودر دماي جوش كمتر از  40 درجه مقدار زيادي از مايع در ضمن تقطيرهدر مي رود.

تقطير:

همان طور كه گفته شد ، تبخير يك مايع و تراكم بخارات دراثر سرما (ميعان) و جمع آوري قطرات در ظرف ديگر را تقطير مي گويند كه عادي ترين روش براي خالص نمودن مايعات مي باشد. براي تخليص مايعات چهار نوع تقطير در آزمايشگاه مورد استفاده قرار مي گيرد:

1-            تقطير ساده

2-            تقطير در فشار كم

3-            تقطير به وسيله ي بخار آب

4-                 تقطير جزء به جزء 

1- تقطير ساده

وجودناخالصي هاي غيرفرّاردرمايع سبب كاهش فشاربخارآن مي شود ، زيرا وجودجزء غير فرار به مقدار زياد ،غلظت جزء اصلي فرّار را پايين مي آورد وقابليت تبخير مايع كم مي شوداماپس از تقطير در باقيمانده ي تقطيرباقي مي ماند ومايع به صورت خالص تقطير مي شود.

   به طوركلي ، بخاراتي كه در سطح مايع است بيشتر از جسم فرّار تشكيل شده است و كمتر از جسم غير فرّار است. ( قانون رائولت و دالتون )   چنانچه مخلوطي از دو يا چند مايع داشته باشيم و دماي جوش آن ها به حد كافي با هم تفاوت داشته باشد، جدا كردن آن ها از طريق تقطير ساده امكان پذيراست. ابتدا مايعي كه نقطه ي جوش كمتري دارد تقطير مي شود و سپس اجزاء ديگر مخلوط ،به تناسب افزايش دماي جوششان تقطير مي شوند و بدين ترتيب مي توان آن ها را از يك ديگر جدا نمود. مي توان گفت اختلاف نقطه ي جوش بايد بيش از 80 درجه ي سانتيگراد باشد.  براي تقطير ساده ، بالن تقطير (فلاسك) ، مُبرد ، رابط ، دماسنج ، و بالن دريافت كننده لازم است. نحوه آماده كردن دستگاه مطابق شكل زير است در تقطير يك مايع خالص ،درجه حرارت دهانه ي خروجي رابط بادرجه حرارت مايع جوشان بالن تقطير ، چنانچه بالن زياده ازحد گرم نشود،يكسان است. چنانچه فقط اندازه گيري دماي جوش ،مورد نظر باشد، مي توان بدون مُبرد مقدار دماي جوش را تعيين كرد.

     رعايت نكات زير در انجام تقطير ضروري است:

 1- حجم مايع تقطير شدني از ⅔ حجم بالون نبايد بيشتر باشد.                                         

 2- انداختن چند عدد سنگ جوش (دو يا سه عدد) در بالون تقطير به منظورتوزيع يكنواخت گرما و جلو گيري از پريدن مايع ضروري است.

3- مخزن جيوه ي دماسنج بايد پايين تر از شاخه جانبي رابط قرارگيرد (محل جريان بخارها ) تا دماي جوش مايع يا مخلوط مايعات مشخص شود.

4- اتصال لوله ي ورود و خروج آب به مُبرد صحيح باشد.

5- براي گرم كردن معمولاً  حمام هاي روغن يا وسايل گرم كننده ي الكتريكي ارجحيت دارد. اما چنانچه ازشعله استفاده مي شود، بايد توجه داشت با گذاردن يك توري فلزي روي سه پايه و زير بالون،شعله ي چراغ گاز به طور گسترده به تمام نقاط بالون انتقال يابد تا بدين وسيله از گرم شدن موضعي بالون جلوگيري شود.

6- محل ارتباط و تماس شيشه آلات بايد با گريس يا وازلين قبل از سوار كردن دستگاه چرب شود. اين امر براي اجتناب از چسبندگي و قفل شدن آن ها در اثر حرارت ضروري است.

7- از بالون هاي تقطير بزرگ نبايد استفاده كرد زيرا سبب از بين رفتن مايع مي گردد.

8- انتخاب مُبرد به نوع تقطير ، سرعت تقطير و دماي جوش مايع مورد نظر بستگي دارد.

9- قبل از انجام تقطير ، تركيب مورد نظر را در بالون تقطير بريزيد و آن را وزن كنيد و بعد از عمل تقطير نيز مجدداً بالون را وزن كنيد تا مقدار مايع تقطير شده مشخص شود.

10- سرعت تقطير مناسب (تنظيم دماي لازم ) هر ثانيه ، يك تا دو قطره مي باشد.

11- بالون تقطير را هيچگاه نبايد تا خشك شدن وازبين رفتن كامل مايع  تقطير شدني حرارت داد.

2- تقطير  در فشار كم

     در بسياري از موارد ، دماي جوش در فشار معمولي زياد است و ممكن است تركيب مورد نظر در دمايي پايين تر از دماي جوش خود يا دردماي جوش تجزيه يااكسيد شود و يا نوآرايي در آن صورت پذيرد ، در چنين مواردي ، جسم را درفشار كمتر از فشار جوّ تقطير مي كنيم. معمولاً تركيباتي كه دماي جوش آن ها از حدود180درجه ي سانتيگراد بيشتر است را با روش تقطيردر فشار كم تقطير مي كنند. براي مثال ، نقطه ي جوش يك تركيب كه درفشار 760 ميليمترجيوه 200 درجه ي  سانتيگراد است،در فشار 20 ميليمتر جيوه حدود 90 درجه ي سانتيگراد است.

   براي كم كردن فشار ،معمولاً از خرطوم آبي يا پمپ روغني استفاده مي شود. مقدار كاهش فشار در هر يك ازاين دو وسيله به شرايط آن ها و دستگاه تقطير بستگي دارد.                                                                                                                                                                

 نكات زير در اين روش تقطير بايد مورد توجه قرار گيرد:

 1- رعايت تمام موارد ذكر شد در مورد تقطير ساده                                                                     2-  به جاي سنگ جوش مي توان از يك لوله ي موئين استفاده كرد. اين لوله ي موئين با حرارت دادن لوله ي شيشه اي باريك با جدار ضخيم روي شعله و سپس كشيدن آن تهيه مي شود. ( نظير آماده كردن لوله ي موئين براي دماي ذوب )

   در پايان تقطير ،ابتدا منبع حرارت را قطع مي كنيم. سپس لوله خلأ را از دستگاه جدا مي كنيم وبعد شير آب را مي بنديم.

چنانچه مقدار فشار را بخواهيم دقيقاً اندازه گيري كنيم ، بايد يك فشار سنج (مانومتر) بين بالون دريافت كننده و دستگاه تقليل فشار قرار دهيم.

 از راه لوله ي موئين، نه تنها هوا، بلكه در موارد لزوم گاز بي اثر ( تقطير نيتروژن و هليوم) نيز مي توان وارد دستگاه كرد. گاهي اوقات ، به جاي لوله ي موئين، از يك بهمزن مغناطيسي نيز مي توان استفاده كرد.

  3- با به كار بردن يك تله جهت مقابله با شكستن خلأ (تقليل فشار) يا

 جلو گيري از ايجاد خلأ معكوس از وارد شدن آب خرطوم آبي به درون دستگاه تقطير جلو گيري مي شود.

 4- چنانچه مايع  مخلوطي از چند جزء باشد، مي توان از رابط هايي كه به چند بالون متصل مي شوند (رابط عنكبوتي) استفاده كرد.

 5- چنانچه هنگام كار خلأ از بين رفت ، فوراً منبع حرارتي را قطع كنيد و لوله يا بست رابط بين تله و خلأ (پمپ يا خرطوم آبي) را باز كنيد تا از بروز خلأ معكوس و ورود آب به بالون جلوگيري شود.

 3- تقطير به وسيله ي بخار آب

   مي دانيم كه مجموع دو مايع مخلوط نشدني ، از هر كدام از دو مايع به طور جداگانه ،در درجه حرارت پايين تري مي جوشد. چنانچه يكي از دو مايع آب باشد و عمل تقطير انجام شود، آن را  تقطير همراه با بخار آب مي گويند. بنا براين، مايع مورد نظردرپايين 100 درجه ي سانتيگراد تقطير مي شود. بدين ترتيب ،يك تركيب كه در آب بسيار نامحلول است ، در مخلوط با آب تقطير مي شود ومواردي را كه دماي جوششان خيلي بالاتر از 100 درجه ي سانتيگراد است را به راحتي مي توان تقطير كرد. بنا براين اگر ماده ي مورد نظر در حرارت هاي بالا ناپايدار باشد و يا تجزيه شود،با اين روش تقطير مي شوند.اين روش را مي توان در مورد جدا سازي تركيبات طبيعي از بافت ها و سلولها و گرفتن روغن هاي اسانس گياهان و به طور كلي مواردي كه با آب پيوند هيدروژني تشكيل مي دهند، به كار برد. همچنين براي جدا كردن محصول يك واكنش در مخلوط قير مانند تقطير با بخار آب روش مناسبي است. بديهي است كه از اين روش براي موادي كه در اثر تماس زياد با بخار آب تجزيه مي شوند يا واكنش مي دهند مناسب نمي باشد.

 روش كار

   دستگاه تقطير با بخار در حقيقت يك دستگاه تقطير ساده است كه بخاربه وسيله ي لوله اي به بالون تقطير وارد مي شود.در بالون تقطير 250 ميلي ليتري ،حدود 25 ميلي ليتر آب و معادل آن آنيلين بريزيد و با چراغ گاز بنسن ظرف مولد بخار (كه قبلاً در آن آب ريخته ايد) را حرارت دهيد. بخار به داخل بالون تقطير وارد مي شود و آنيلين، همراه با بخار آب تقطير مي شود. پايان عمل تقطير زماني است كه تمام آنيلين تقطير شود.

   قطرات حاصل را در يك قيف جدا كننده (دكانتور) ريخته و لايه آلي (آنيلين) را از لايه آبي جدا نماييد و به مسئول آزمايشگاه تحويل دهيد. اين آزمايش را در مورد نيتروبنزن و برموبنزن نيز مي توانيد انجام دهيد.

  چنانچه براي تقطير مخلوط، مقدار كمي بخار آب لازم باشد، معمولاً آب و مخلوط را با هم در بالون مي ريزند و مستقيماً بالون تقطير را با چراغ بنسن حرارت مي دهند.

 

   4- تقطير جزء به جزء

      چنانچه تفاوت دماي جوش اجزاء موجود در مخلوط زياد نباشد، از طريق تقطير ساده نمي توان اجزاء مخلوط را جدا نمود. در اين گونه موارد، از روش تقطير جزء به جزء استفاده مي شود. در اين روش، يك ستون تقطير بين بالون تقطير ومُبرد قرار مي گيرد ودرطول ستون چندين بار عمل تبديل بخار به مايع انجام مي شود و در هر بار، بخار از تركيبي كه داراي دماي جوش كمتري است،غني مي گردد. وقتي بخار به انتهاي ستون مي رسد و وارد مُبرد مي شود، فقط بخار يك جزء (دماي جوش پايين)است كه در اثر ميعان به قطرات مايع تبديل مي گردد. طول و نوع ستون و در بعضي موارد مواد پركننده ي داخل ستون با در نظر گرفتن اجزاء مخلوط انتخاب مي شود. براي جدا كردن مخلوطي كه اجزاء آن حدود 20- 15 درجه ي سانتيگراد تفاوت دماي جوش دارند، معمولاًاز ستون ويگرواستفاده مي شود. اين ستون داراي برجستگي هاي خار مانند شيشه اي در سطح داخلي است كه بر اثر سطح تماس زياد سبب بيشتر شدن مراحل بخار- ميعان مي شود.

   مواد پركننده ي اسفنجي ستون ها معمولاً از جنس فولاد زنگ نزن يا شيشه يا سراميك مي باشد.اكنون مخلوطي شامل بنزن( 80 درجه ي سانتيگراد) و تولوئن(110 درجه ي سانتيگراد) را در نظر مي گيريم. چنانچه اين مخلوط به روش تقطيرساده تقطير شود،نخستين جزءغني از مايع با دماي جوش كمتر (بنزن) است اما خالص نيست و با بنزن خالص يكي نيست و مقداري تولوئن نيز به همراه دارد. به همين ترتيب، مايع باقيمانده در بالون تقطير نيز با تولوئن خالص تفاوت دارد. بنابراين تقطير ساده روش مناسبي براي جدا كردن آن ها نخواهد بود. چنانچه دراين تقطير يك ستون تقطير بين بالون تقطير و مُبرد قرار دهيم، به علت ارتفاع نسبتاً بلند ستون، مخلوط بخارهاي بنزن و تولوئن به طور مداوم از پايين به بالا چندين بار به مايع تبديل مي شود و بخار تولوئن كه نقطه ي جوش بالاتري دارد به بالون تقطير برمي گردد. در بالاي ستون، تركيب، بخار غني از بنزن است كه وارد مُبرد مي شود. زماني كه تقريباً تمامي بنزن تقطير گرديد، درجه حرارت دماسنج روبه افزايش مي گذارد و كمي از   باقيمانده ي بنزن در مخلوط به همراه تولوئن امكان ورودبه ظرف جمع آوري جزء اول (بنزن) را دارد. براي اجتناب از اين امر، به محض شروع افزايش درجه دماسنج، بالون دريافت كننده را برداشته و بالون ديگري قرار مي دهيم، تا بين دو نقطه ي جوش، تولوئن تثبيت گردد. بالون سوم را جهت جمع آوري تولوئن تقطير شده ي خالص جايگزين مي نماييم.

روش کار :

یک بالن تقطیر برداشته و نصف آنرا از آب شهر پرمیکنیم سپس چهار یا پنج عدد سنگ جوش در آن قرار میدهیم ،بالن را از قسمت بالا به گیره متصل میکنیم وبعد رابط شیشه ای را روی بالن قرار میدهیم ومبرد یا خنک کننده را به رابطشیشه ای متصل میکنیم و قطره گیر را نیز به مبرد وصل میکنیم و مبرد را هم با گیره ثابت نگه میاریم.در مبرد جریان آب باید مخالف جهت جریان آب باشد تا انتقال حرارت بهتر صورت گیرد،همچنین هیچگونه حبابی نباید روی سطح داخلی لوله ها ظاهر شود چون این پدیده انتقال حرارت را کاهش میدهد.وقتی جریان های ورودی و خروجی آب را بررار کردیم شعله  ی زیر بالن را روشن میکنیم و منتظر میمانیم تا 3/2 مایع درون بالن تبخیر شود.

چهار نمونه آب در چهارلوله آمایش جداگانه از آبهای ذکر شده ی زیر برمیداریم وسپس به هر یک از نمونه ها سه قطره نیترات نقره اضافه میکنیم و مشاهدات خود را به عنوان نتیجه ی آزمایش ارائه میدهیم.

نمونه های مورد نیاز:

1. ته مانده ی آبی که بعداز تبخیردر بالن باقی میماند.

2. آبی که در حین انجام آزمایش تقطیر شد.

3. آب شهر(لوله).

4. آب مقطرآماده.

------------------------------------------------------------------------------------------------

مشاهدات:

پس ازاضافه کردن AgNO3   به نمونه ها:

  1. آب باقی مانده در بالن شیری رنگ شد.
  2. آبی که در حین آزمایش تقطیر شد تغییر رنگ نداد.
  3. آب شهرشیری رنگ شد.
  4. آب مقطر آماده تغییر رنگ نداد.

------------------------------------------------------------------------------------------------

سؤالات:

  1. در این آزمایش از سنگ جوش به چه منظوری استفاده کردیم؟

همانطور که میدانیم سنگ جوش ماده ای شیشه ای است که از آن به منظور پخش یکنواخت گرما دریک محلول یا مایع در حال گرم شدن(در معرض حرارت) استفاده میکنیم.که باعث تاخیر در جوش میشود و از تبخیر ناگهانی و بالا آمدن توده ای بخارات و پرت شدن درون مبرد جلوگیری میکند.

  1. واکنشی را که بعد از اضافه شدن نیترات نقره به نمونه ها رخ میدهد را بنویسید؟

AgNO3    --------->  Ag+  +  No3-                             

Ag+ + Cl-    --------->  AgCl                                  

------------------------------------------------------------------------------------------------

۴-كروماتو گرافي:

كروماتو گرافي:

روش ساده اي است براي جدا كردن مواد حل شده در يك حلال ، از اين روش براي شناسايي مواد نيز مي توان استفاده نمود و انواع مختلف دارد كروماتوگرافي كاغذي ، ستوني ، گازي و مايع. در اين روش فاز متحرك مانند آب از فاز ساكن(ثابت) مانند كاغذي يا گچ عبور مي كند و به سمت بالا مي رود. هنگامي كه به لكه رنگين مانند جوهر مي رسد، هر جزء از جوهر را كه جاذبه كمتري با كاغذ (فاز ساكن) دارد كه از جزئي كه جاذبه قوي تري دارد جدا مي كند و با سرعت بيشتري به جاي بالاتر مي برد و بدين ترتيب اجزاي مخلوط از هم جدا مي شوند.

مثال : جدا سازي مواد موجود در يك قطره خون.

همه انواع کروماتو گرافی دارای اجزای زیر هستند:

 

که مایع و یا گاز می باشد.                   :(Mobile phase) فاز متحرک

:که می تواند مایع ویاجامد باشد.           (Stationary phase) فاز ثابت

به طور کلی فاز متحرک به دلیل جریانی که دارد از کنار یا درون فاز ثابت عبور می کند و بر اساس تمایل اجزای مختلف نمونه مورد نظر باسرعتهای مختلف توسط فاز متحرک شسسته می شوند. اگر ماده مورد آنالیز تمایل کمتری به فاز ثابت داشته باشد در نتیجه سریعتر توسط فاز متحرک شسته می شود و اگر بیشتر به فاز ثابت تمایل داشته باشند باسرعت کمتر شسته می شوند و به این ترتیب مواد از هم تفکیک می شوند.به عبارت دیگر اجزاء مختلف نمونه بر اساس اینکه با چه شدتی توسط فاز ثابت نگهداشته می شوند از هم جدا می گردند.

از انواع كروماتوگرافي مي‌توان به موارد زیر اشاره کرد:

1.كروماتوگرافي روي كاغذ

 Paper Chromatography (PC)

2.كروماتوگرافي روي لايه نازك

( Thin Layer Chromatography (TLC

3.كروماتوگرافي مایع با کارایی بالا(HPLC)

  High Performance Liquid Chromatography  

4.كروماتوگرافي گازي  Gas Chromatography (GC)

5.کروماتوگرافی ستونی(CC):درکروماتوگرافی ستونی از یک ستون شیشه ای استفاده مشود که درونآنفاز ثابت را قرار میدهند و سپس مواد مورد آزمایش را که در حلال حل نموده اند ازبالا درون ستون میریزند که در این هنگام بر اساس جذب سطحی یا بر اساس اندازه ی مولوکولها از بالا به پایین مواد از همدیگر جدا میشوند.

كروماتوگرافي روي كاغذ:  :Paper Chromatography (PC)

در این نوع کروماتو گرافی پس از استخراج ماده مورد آنالیز آن رادر حلال مناسب حل کرده و روی کاغذ لکه گذاری می کنیم. سپس آن را داخل تانک قرار می دهیم که در آن فاز متحرک قرار دارد. به دلیل کشش سطحی حلال روی سطح کاغذ بالا آمده و اجزاء مختلف بر اساس حلالیت و تمایل شان به فاز ثابت در محلهای مختلف باقی می مانند. هرچه اجزاء مخلوط بیشتر در حلال

حل شوند روی سطح کاغذ بیشتر بالا می روند. و به این ترتیب از هم جدا می گردند. در مرحله بعد باید سپس بایستی با معرف مناسب لکه هارا ظاهر و قابل دید نمود.

 

كروماتوگرافي بر روي لایه نازك(TLC)

 این روش ساده ترین و مفید ترین روش تشخیص اولیه و خلوص مواد است. در این روش فاز ثابت روی یک صفحه از جنس پلیمر یا آلومینیوم کشیده می شود .که جنس فاز ثابت ترکیباتی نظیر سیلیکاژل ویا آلومینا می باشد. در این نوع کروماتو گرافی پلاریته اهمیت زیادی دارد.روش کار مانند کروماتو گرافی کاغذ می باشدو بطور خلاصه شامل مراحل ذیل است:

استخراج دارو ویا ماده مورد آنالیز از ادرار بوسيله حلال آلی، تغليظ حاصل استخراج و حل کردن آن در یک حلال آلی ، لکه‌گذاري روي صفحه TLC، جداسازي تركيبات بوسيله فاز متحرك، ظهور و شناسایی داروهاي تفكيك شده توسط معرف‌هاي شيميايي شناخته شد، استفاده از  RF(نسبت حرکت نمونه مورد آنالیز روی صفحه TLC به حرکت جبهه فاز متحرک)، استفاده از جذب UV يا فلورسانس. توجه به نكاتي مثل خصوصيات فاز متحرك، فاز ثابت، اشباع بودن يا نبودن تانك در جداسازي و شناسايي دارو مؤثر است.

 

:TLC مزايا

ساده ترین و مفید ترین روش تشخیص اولیه و خلوص مواد است. موادي   كه به هنگام لكه‌گذاري بر روي صفحه قرار داده مي‌شوند، پس از تفکیک شدن بر روي آن باقي مانده و در نهايت در صورت بكارگيری آشکار سازهای مناسب، قابل شناسایی و مشاهده خواهند بود.

كاربرد ساده داشته و نياز به تجهیزات اندك دارد.

قابليت جداسازي و شناسايي مقادير ناچیزمواد را دارا می باشد.

زمان انجام آزمایش كوتاه است.

می توان چندین نمونه را هم زمان آزمایش کرد.

از فازهای ثابت و متحرک متنوع می توان استفاده نمود.

از معرفهای ظاهر کننده متنوع می توان استفاده نمود.

 

:TLC معایب

حساسیت آن کمتر از روشهای GC,GC/MS,HPLC   می باشد.

دقت وصحت آن کمتر از روشهای فوق می باشد.

گاز کروماتو گرافی (GC)

در روش گازکروماتو گرافی فاز متحرک گاز است. ماده مورد آنالیز تحت فشار گاز در طول ستون کروماتو گرافی که توسط ذرات فاز ثابت پر شده است، حرکت کرده وبر اساس پلاریته با سرعتهای متفاوتی در طول ستون حرکت می کنند ودر نتیجه با فواصل زمانی مختلفی از انتهای ستون خارج شده و توسط آشکار ساز   (Detector)شناسایی می شود.

 اين روش از حساسيت و دقت بالایی برخوردار است. روش كلي كار عبارتست از استخراج دارو با يك حلال مناسب، تغليظ حاصل استخراج و تبديل آن به يك مشتق فرار (مشتق‌سازي)، تزريق به دستگاه گاز كروماتوگراف، عبور فاز متحرك گازي به همراه نمونه مورد آنالیز از ستون و بالاخره، شناسايي و ثبت توسط آشكارساز.

 معمولاً به منظور افزایش حساسيت، دقت و صحت دستگاه گاز كروماتوگراف،آن را به طيف سنج جرمي متصل می کنند که به آن (GC/MS) می گویند.این روش ، روش مرجع برای تشخیص بسیاری از دارو ها، مواد مخدرو مواد مورد آنالیز می باشد.

با توجه به اینکه این روشها گران بوده و استفاده از آنها نیاز به تخصص دارد.بعلاوه نیازمند خدمات مناسب بعد از فروش می باشد،لذا مواردی از این قبیل استفاده از این سیستمها رادچار محدودیت میکند. از اینرو از روشهای ساده تر و کاربردی دیگری که در عین حال از حساسیت و دقت مناسب برخوردار باشند (نظیر TLC) استفاده می شود.

2-4-كروماتوگرافي مايع با كارایی بالا (HPLC)

در روش کروماتو گرافی مایع با کارایی بالا فاز متحرک مایع است. ماده مورد آنالیز تحت فشار پمپ در طول ستون کروماتو گرافی که توسط ذرات فاز ثابت پر شده است حرکت کرده وبر اساس پلاریته با سرعتهای متفاوتی در طول ستون حرکت می کنند در نتیجه با فواصل زمانی مختلفی از انتهای ستون خارج شده و توسط آشکار ساز   (Detector)شناسایی می شود. اين روش از حساسيت و دقت بالایی برخوردارمی باشد. روش كلي كار در HPLC شامل مراحل زير است:

استخراج با يك حلال مناسب، تزريق حاصل استخراج به دستگاه و حرکت آن به همراه فاز متحرك مناسب با فشار بالا به داخل ستون ، تفکیک آن و بالاخره تشخیص بوسیله آشکار ساز واندازه گيري تركيبات مورد نظر براساس سطح زير منحني پيك‌هاي بدست آمده می باشد. امروز توسعه و تجهيز HPLC منجر به ساخت دستگاههاي كاملاً خودكار و منعطف براي سيستم‌هاي مختلف شده است. اين روش از حساسيت و دقت  بالايي برخوردار است.

 

برای نمونه روش کروماتوگرافی کاغذی را مورد آزمایش قرارمیدهیم.

روش کار:

یک کاغذ کروماتوگرافی برداشته یک خط افقی با مداد روی آن میکشیم و هفت نقطه روی آن مشخص میکنیم(با مداد و با فاصله 2سانتی متر)،سپس نام مواد شاهد را زیر نقاط مشخص ،مینویسیم.

توجه: 4ماده ی شاهد داریم و 3ماده ی مجهول داریم.

از هر ماده روی نام آن یک قطره در نقطه ی مشخص شده برای آن میریزیم،سپس کاغذ را به به صورت استوانه ای در می آوریم به طرزی که نوشته ها روی سطح بیرونی استوانه قرار گیرند .سپس یک بشربرداشته ودرون آن 15میلی لیتراتانول و 15 میلی لیتر آب مقطر میریزیم و بعد استوانه را طوری  درون بشر قرار داده که خط روی استوانه همانند شکل رو به پایین باشد، همچنین کاغذ را طوری قرار می دهیم که به دیواره ی بشر برخورد نکند سپس با یک تکه نایلون روی بشر رامی پوشانیم و یک شیشه ساعت روی درب بشر قرار می دهیم و صبر میکنیم تا حلال کاملاً از کاغذ بالا رود. وقتی حلال به نقاط رنگی رسید رنگ ها را با خود بالا می برد و کروماتوگرافی شروع می شود، وقتی حلال به یک سانتیمتری لبه بالایی استوانه کاغذی رسید، استوانه را از حلال خارج می کنیم.

تفسیر بر حسب رنگها و میزان بالا رفتن رنگ روی کاغذ:

به میزان بالا رفتن مواد روی کاغذ نگاه می کنیم (برای مواد مجهول) و بعد با مواد شاهد مقایسه می کنیم. اندازه بالا رفتن رنگ ماده مجهول روی استوانه کاغذی با اندازه بالا رفتن رنگ هر یک از مواد شاهد که برابر بود نتیجه می گیریم که جنس آن دو ماده یکسان است.

 

 :RFتفسیر بر حسب فاکتور

مواد شاهد و مجهولی که از یک جنس باشند فاکتورآنها با هم برابر است.

اندازه ی حرکت ماده روی کاغذ به سمت بالا                

   RF = -----------------------------------------------

اندازه ی حرکت حلال روی کاغذ به سمت بالا                

 

نتایج و محاسبات:

 

ماده

 

متیلن بلو

 

متیل اورنژ

 

اندیکوکارمن

 

اریتروزین

 

مجهول2

 

مجهول3

 

مجهول4

 

اندازه ی   حرکت  

 

3.2cm

 

 

 

6.5cm

 

4.9cm

 

5.5cm

 

5.5cm

 

 

3.2cm

 

6.5cm

 

 

5.5cm

6.5cm

 

 

3.2cm

 

 برای مواد شاهد:RF

متیلن بلوRF = 3.2 / 6.5 = 0.492                                                                  

متیل اورنژRF = 6.5 / 6.5 = 1                                                                

اندیکوکارمنRF = 4.9 / 6.5 = 0.754

 

اریتروزینRF = 5.5 / 6.5 = 0.846

 

 برای مواد مجهول:RF

 

مجهول 2 : RF = 5.5 / 6.5 = 0.846   à اریتروزین

              RF = 3.2 / 6.5 = 0.492  à  متیلن بلو

 

 مجهول 3:  RF = 5.5 / 6.5 = 0.846   à اریتروزین

              RF = 6.5 / 6.5 = 1    à متیل اورنژ

 

مجهول 4 :  RF = 6.5 / 6.5 = 1    à متیل اورنژ

               RF = 3.2 / 6.5 = 0.492  à  متیلن بلو

نتیجه گیری :

مجهول شماره 2 شامل دو ماده ی اریتروزین ومتیلن بلو است.

مجهول شماره 3 شامل دو ماده ی متیل اورنژ و اریتروزین است .

مجهول شماره 4 شامل دو ماده ی متیل اورنژ و متیلن بلو است.

 

همانطور که دیدیم دراین آزمایش به دو روش میتوانیم ماهیت مواد مجهول را مورد شناسایی قرار دهیم:

1.از روش مشاهده ی رنگهای مواد بالا رفته با حلال.

RF2. با استفاده از فاکتور

که البته روش اول سریع تر است ولی دقت آن از روش دوم بسیارکمتر است.

____________________________________________

سوال:چرا شیشه ساعت را روی درب بشر قرار میدهیم؟

جواب:

 قرار دادن شیشه ساعت روی درب بشر باعث میشود تابخارات محلول مورد استفاده(اتانول)نتوانن از بشرخارج شوند که این امر باعث اشباع شدن محلول درون بشر میشود که باعث بهبود انجام عمل کروماتوگرافی میشود.

۵- تبلور

تبلور بنزوئیک اسید

تئوری آزمایش

نکاتی چند در مورد مواد مورد آزمایش :

بنزوئیک اسید:

نام:       Benzoic acid

نام دیگر:   فنیل فرمیک اسید

شکل مولکول:                                               

فرمول مولکولی:    C7H6O2

جرم مولکولی (گرم بر مول):  122.12

نقطه ذوب (درجه سانتیگراد): 122.4

چگالی (گرم بر سانتیمتر مکعب): 1.27

حالت: جامد

رنگ: سفید

pH: 3

متیل اورانژ

 

متیل اورانژ چیست ؟وچگونه تشکیل می شود؟

متیل اورانژترکیب به شدت رنگی است و در رنگ کردن و چاپ کردن پارچه ها به کار می رود.شیمیدانان از متیل اورانژبه عنوان معرف در تیتراسیون باز ضعیف با اسیدهای قوی استفاده می کنند.رنگ  این ماده از قرمز تا زرد مایل به نارنجی (4.4-3.1 PH=) تغییر می کند.

تغییر مسیر الکترونهای محدود در مولکول وقتی که اتم هیدروژن به آن اضافه یا از آن جدا می شود ؛ سبب تغییرات رنگی PH متیل اورانژ می شود .ساختمان این ماده در محیط اسیدی به صورت زیر می باشد.

این مولکول رنگ سبز –آبی را جذب می کند در نتیجه محلول به رنگ قرمز دیده می شود.توجه داشته باشید که نیتروژن دارای بار مثبت پیوند دوگانه دارد .

در محیط بازی ؛ یک یون هیدروژن از پل  N-N میان حلقه ها حذف شده والکترونهایی که قبلاًبرای اتصال این هیدروژن به کار می رفتند بار مثبت اتم نیتروژن انتهایی را خنثی می کنند به طوری که آن اتم نیتروژن دیگر نمی تواند پیوند پی تشکیل دهد .محلول متیل اورانژ در محیط بازی زرد می شود.

متیل اورانژ چگونه تشکیل می شود؟

از واکنش سولفانیلیک اسید ؛سدیم نیتریت و دی متیل آلانین ؛ متیل اورانژ ساخته می شود.ابتدا ؛سولفانیلیک اسید در محلول اسیدی رقیق حل شده ؛سپس سدیم نیتریت به آن اضافه می شودو نمک دی آزونیوم تشکیل می شود.  

تبلور (کریستالیزه کردن): تبلور یکی از تکنیک های خالص سازی است و يكي از بهترين روشهاي تخليص اجسام جامد است که در آن ماده جامد ناخالص در حداقل مقدار حلال داغ حل می شود و در اثر سرد کردن در محلول رسوب میکند.

روش عمومي تبلور عبارت است از :
●  حل كردن جسم در حلال مناسب به كمك گرما و تهيه محلول سير شده از جسم
●  صاف كردن سريع محلول گرم
●  سرد كردن تدريجي محلول صاف شده به منظور راسب كردن جسم به شكل بلور
●  صاف كردن و شستن بلورها با حلال سرد  و خشك كردن آنها
●  تعيين نقطه ذوب بلور

عوامل تاثیر گذار در حلالیت:
خصوصیات حلال ( قطبی یا غیرقطبی)
 حجم حلال 
 دمای حلال ( حلالیت با افزایش دما افزایش میابد )
انتخاب حلال مناسب نكته اساسي و مهم در عمل تبلورمحسوب مي شود. حلال مناسب حلالي است كه در دماي معمولي جسم را به مقدار جزئي در خود حل كند، ولي در گرما و به ويژه در دماي جوش، اين انحلال به آساني صورت گيرد. عامل ديگر در انتخاب حلال مناسب، توجه به قطبيت آن است كه با توجه به ساختمان ماده مورد نظر انتخاب مي شود. زيرا تركيبات قطبي در حلالهاي قطبي و تركيبات غير قطبي در حلالهاي غير قطبي حل مي شوند.

به هنگام انتخاب حلال مناسب براي تبلور، به نكات زير باید توجه کرد :
●  حلال در دماي معمولي ( دماي آزمايشگاه ) نباید تركيب را حل كند، اما در نقطه جوش خود بايد حداكثر تركيب يا تمام آن را در خود حل كند.
●  نقطه جوش حلال نبايد از نقطه ذوب تركيب مورد نظر بيشتر باشد. زيرا در اين صورت، پيش از اينكه دماي حلال به نقطه جوش آن برسد، جسم در حلال ذوب مي شود. ( در پديده تبلور، جسم بايد در حلال حل شود)
●  حلال و جسم حل شده نبايد با هم واكنش بدهند.
●  تا حد امكان نقطه جوش حلال پايين باشد تا به آساني تبخير شود.

چند نکته در مورد عمل تبلور :
● چنانچه محلول به شدت رنگي و يا ناخالص باشد، گرم كردن را قطع كنيد پس از اينكه محلول، اندكي خنك شد، كمي پودر زغال به آن اضافه كنيد. زغال به دليل دارا بودن سطح فعال زياد مي تواند ناخالص يها و رنگ را به خود جذب كند. سپس مجددا محلول را گرم كنيد.
● برای تسریع در عمل تبلور يك تكه از بلور تركيب را به عنوان هسته اوليه در ظرف بيندازيد اين عمل را بذرافشاني مي نامند.

تبلور مجدد (نوبلور سازی)

در واکنشهای آلی محصولات بندرت به صورت خالص به دست می آیند. وقتی ماده به صورت جامد باشد معمولا آنرا در حلالی حل کرده ومجددا به صورت بلور رسوب میدهند. این عمل را تبلور مجدد می نامند.

ترکیبی که میخواهیم متبلور کنیم را باید در یک حلال یا مخلوطی از حلالهای داغ، محلول بوده ودر حالت سرد همان حلالها نامحلول باشد. عمل تخلیص در صورتی انجام میشود که ناخالصی، یا در حلال سرد محلول باشد و یا در حلال داغ نامحلول باشد. در حالت دوم محلول رابصورت داغ صاف میکنیم تا ناخالصیهای محلول جدا شوند. اگر محلول رنگی باشد و ما بدانیم که جسم مورد نظر بیرنگ است مقدار کمی از زغال رنگبر به محلول سرد اضافه نموده سپس آنرا حرارت داده، بصورت داغ صاف میکنیم. زغال رنگبر، ناخالصیهای رنگی راجذب میکند.

انتخاب محیط تبلور کار ساده ای نیست، رفتار حلالیت ترکیب یا باید شناخته شده باشد و یا باید به طریق تجربی مشخص گردد. مثلا وقتی که تبلور پارا دی بروموبنزن مورد نظر باشد مخلوطی از اتانل و آب به کار میرود. ترکیب هم در اتانول سرد و هم در اتانل داغ محلول است: از اینرو اتانول تنها، برای این کار مفید نیست. از طرف دیگر این ترکیب چه در آبسرد و چه در آب داغ کم محلول است بنابر این آب تنها نیز برای این کار مفید نیست. اما مخلوط مساوی از الکل و آب در حالت داغ حلال خوبی برای جسم است و در حالت سرد حلالیت آن جزئی است از اینرو از مخلوط این دو حلال برای تبلور پارادی بروموبنزن استفاده میشود.

بعضی مواقع عمل تبلور خودبخود صورت نمیگیرد و باید آنرا بر اثر تحریک متبلور نمود. بدین منظور یا جدار داخلی ظرف در سطح محلول را میخراشند و یا ذراتی خالص از همان جسم را در محلول سرد وارد میکنند تا تبلور شروع شود. بسیاری از ترکیبات بر اثر سرد کردن محلول یا سرد کردن به همراه هم زدن به صورت بلور در میآیند. برخی ترکیبات به صورت روغن در آمده چندین ساعت و حتی گاهی چندین روز وقت لازم است تا بلور تشکیل شود.

بطور خلاصه تبلور مجدد به روش انحلال شامل مراحل زیر است:

(1)- انتخاب حلال مناسب

(2)- انحلال جسم مورد تخلیص در نقطه جوش حلال یا نزدیک به آن

(3)- صاف کردن محلول داغ برای جداکردن ناخالصیهای نامحلول

(4)- تبلور از محلولی که درحال سرد شدن است

(5)- جداکردن بلورها از محلولی که در آن شناورهستند

(6)- شستشوی بلورها برای خارج کردن محلولی که به آنها آغشته است

(7)- خشک کردن بلورها

          خالص سازی بنزوئیک اسید از نظر علمی

یک گرم بنزوئیک اسید ناخالص را در ظرف ارلن مایر 50 میلی لیتری تمیزی قرار دهید. حدود 10 میلی لیتر آب به آن اضافه کنید. با چراغ گاز حرارت دهید تا به آرامی به جوش آید. در قسمتهای یک میلی لیتری به اندازه لازم آب اضافه کنید تا دیگر جسم جامدی در محلول جوشان حل نشود.

          اگر محلول رنگین است (توجه داشته باشید که بنزوئیک اسید خالص باید بیرنگ باشد) محلول را کمی سرد کنید (احتیاط: هیچگاه به محلول جوشان زغال رنگبر اضافه نکنید) حدود 1/0 گرم زغال رنگبر اضافه کنید و دوباره مخلوط را همراه با همزدن گرم کنید تا برای چند دقیقه بجوشد. مخلوط داغ را مطابق شکل (1) بصورت داغ صاف کنید. ظرف خالی را با 1 تا 2 میلی لیتر آب داغ بشویید و محلول شستشو را از صافی عبور دهید. در صورتی که محلول صاف شده هنوز رنگی باشد، عمل با زغال رنگبر را تکرار کنید. اگر طی صاف کردن بلور تشکیل شد محلول را دوباره حرارت دهید تا بلورها حل شود سپس ظرف را با شیشه ساعت یا بشر معکوسی بپوشانید و اجازه دهید به آرامی سرد شود تا به دمای اتاق برسد (اگر سریع سرد شود بلورهای ریز ایجاد میشود). سپس ظرف را برای حدود 15 دقیقه در آب یخ قرار دهید.


به کمک صافی مکنده ای (تکه ای از کاغذ صافی را به اندازه کف قیف بوخنر بریده و در ته قیف قرار داده و با کمی حلال خیس کنید تا به کف قیف بوخنر بچسبد دستگاه را ببندید.) بلورها را جمع آوری کنید و توده رسوب روی صافی را با دو قسمت کم آب سرد بشویید.

 بلور ها را بر روی تکه ای کاغذ صافی یا بهتر از آن بر روی شیشه ساعتی، پخش کنید و بگذارید تا در هوا کاملا خشک شود. وزن و نقطه ذوب محصول خالص شده را پس از اینکه کاملا خشک شد اندازه بگیرید. درصد بازده را حساب کنید.

شرح آزمایش در آزمایشگاه :

مواد و وسایل مورد نیاز :

·        بنزوئیک اسید

·        آب مقطر

·        بشر

·        گیره و پایه

·        سپایه و توری نسوز

·        حرارت

·        کاغذ صافی

روش کار :

105 گرم  بنزوئیک اسید تاخالص را درون یک بشر میریزیم سپس 100 میلی لیتر آب مقطر به آن اضافه میکنیم وبشر را بر روی شعله یا هیتر قرار میدهیم و حرارت میدهیم ،حین حرارت دادن محلول را با همزن هم میزنیم تا تمام مواد در آب حل شوند.وقتی که مطمئن شدیم تمام ماده حل شده است ،به آن 0.75 گرم زغال اکتیو اضافه میکنیم (زغال اکتیو ساختمانی متخلخل دارد و این ساختار باعث میشود تا ناخالصی هایی مثل مواد رنگی به آن بچسبند :یعنی در فضاهای خالی بین مولکولهای کربن اکتیو قرار بگیرند.)

پس از اضافه کردن زغال اکتیو محلول را با همزن هم میزنیم تا مطمئن شویم مواد ناخالص جذب آن شده اند،سپس یک کاغذ صافی برداشته و همینطورکه محلول داغ است آن را صاف میکنیم.پس از صاف کردن،محلول زیر صافی را برداشته دوباره حرارت میدهیم تا ناخالصی های باقیمانده درون آن بیشتر حل شوند.سپس شعله یا هیتر را خاموش کرده صبرمیکنیم تا به تدریج محلول سرد شود و بلورهای بنزوئیک اسید خالص تشکیل شوند.

وقتی که مطمئن شدیم که محلول سرد شده است یک کاغذ صافی برداشته وآنرا وزن میکنیم و یادداشت میکنیم ،سپس بلورهای بدست آمده را صاف میکنیم.

نکته : در موقع صاف کردن بلور آن را با آب مقطر شستشو داده تا نا خالصی آن کاملاً گرفته شود .

نکته : نقطه جوش حلال نبايد از نقطه ذوب تركيب مورد نظر بيشتر باشد. زيرا در اين صورت، پيش از اينكه دماي حلال به نقطه جوش آن برسد، جسم در حلال ذوب مي شود.

نکته : برای اینکه بلور پدیدار شود محلول را به صورت تدریجی سرد می کنیم .

نکته : ظرف حاوي محلول را به وسيله قراردادن آن در حمام آب و يخ سرد می کنیم .

----------------------------------------------------------------------------------------- 

سوال :بلورهای بنزوئیک اسید چه شکلی اند؟

جواب: اگر تمام شرایط آزمایش را به طور دقیق رعایت کرده باشیم بلورهای بنزوئیک اسید باید به شکل استاندارد خود یعنی سوزنی شکل ظاهر شوند.

-----------------------------------------------------------------------------------------

 نتایج و محاسبات:

 (وزن کاغذ صافی) __ وزن بدست آمده(کاغذ صافی و بلورها با هم) =  وزن بلورهای بنزوئیک اسید خالص

                              وزن بلورهای بنزوئیک اسید خالص __ 1.5  =  وزن ناخالصی

                                                                             gr0.6= وزن کاغذ صافی

۶- تهیه صابون

نگاه کلی

منظور از پاک کننده‌ها (detergehts) ، موادی هستند که ذره‌های چربی و چرک را از پارچه‌ها و یا اجسام دیگر بزدایند و در انواع مختلف تهیه می‌شوند. اولین ماده ای که به عنوان شوینده ساخته شد، صابون بود. از عمر صابون صدها سال می‌گذرد. آخرین دستگاههای صابون کشف شده ، مربوط به 2000 سال پیش است، 700 سال است که صابون‌سازی بطور صنعتی و به مقادیر زیاد ساخته می‌شود و 200 سال است که ساخت آن ، متحول گشته و به صورت کلاسیک و مدرن در آمده است.
از آن زمان تا کنون ، تعداد شوینده‌ها به حدی رسیده که قابل شمارش نیست، بطوری که امروزه در حجم انبوهی از شوینده‌ها ، به همراه تبلیغات آنها مواجه شده‌ایم. در حال حاضر در برخی کشورها ، تقریبا بیش از 80 درصد از مواد پاک کننده مصرفی از شوینده‌های سنتزی تهیه می‌شوند. لکن در مصارف عمومی واژه صابون ، مشخص کننده یک نمک فلز قلیایی یا آمونیوم یک اسید کربوکسیلیک راست زنجیر با تعداد 10-18 اتم کربن است و نام مواد شوینده به مواد صناعی با ساختمان مشابه اطلاق می‌شود. از این مواد ، در مصارف عدیده ای از جمله برای پاک کردن ، شستشو و در فرایندهای نساجی و غیره استفاده می‌گردد.
از طرف دیگر ، صابون‌های فلزی ، کربوکسیلاتهای قلیایی خاکی یا فلزات سنگین با زنجیره طویل هستند. این صابون‌ها در آب نامحلول بوده و در سیستمهای غیر آلی ، به عنوان مثال مواد افزودنی به روغنهای روان کننده ، جلوگیری کننده از زنگ زدگی ، ضد آب کردن مواد و سوختهای ژلاتین‌دار (مواد سوختنی مانند بنزین که با مواد غلیظ کننده ممزوج شده‌اند و از آنها در بمب‌های ناپالم و شعله افکن‌ها استفاده می‌شود) ، قارچ‌کشها دارای کاربرد می‌باشد.
خصوصیت قابل توجه این است که عدم توازن پلاریته (قطبیت) در داخل مولکول صابون‌ها و مواد شوینده و پاک کننده ، موجب ابراز قابلیت انحلال و ماهیت فاز غیر معمول در حلالهای قطبی و غیر قطبی می‌شود. این رفتار ، دقیقا باعث سودمندی چنین ترکیباتی در زمینه‌های خیس شوندگی ، قابلیت انحلال ، شویندگی (در مورد شستشو و خشک شویی بصورت ترامان) ، رنگرزی و بسیاری از سایر فراورده‌های صنعتی و خانگی است.

ترکیب اساسی ساختمان مولکولی پاک کننده‌ها موجب بوجود آمدن چنین صفاتی می‌گردد.

انواع مواد پاک کننده

صابون (Soap)

صابون‌ها را می‌توان از هیدرولیز قلیایی چربیها و روغن‌های طبیعی (استر اسیدهای چرب با گلیسرول) مانند پیه ، روغن‌های نارگیل ، زیتون ، نخل و تالو تهیه کرد که این واکنش به نام فرایند صابونی شدن (Saponification) موسوم است:

C3H5(OOCR)3 + 3NaOH → 3NaOOCR+C3H5(OH)3
باید توجه داشت که در روشهای جدید ، از هیدرولیز مستقیم چربی‌ها بوسیله آب در دمای زیاد استفاده می شود. این موضوع ، تصفیه و ایزولاسیون اسیدهای چرب را که به صابون‌ها خنثی می‌شوند، ممکن ساخته، اساس یک فرایند پیوسته را بوجود می‌آورد. از نقطه نظر شیمیایی ، صابون‌ها ، نمکهای فلزی اسیدهای چرب (اسیدهای کربوکسیلیک) راست‌زنجیر با حدود 10-18 اتم کربن می‌باشند.
با اینکه همه نمکهای فلزی اسیدهای چرب ، صابون هستند، اما تنها نمکهای قلیایی مانند (سدیم و پتاسیم) در آب حل می‌شوند و خاصیت پاک‌کنندگی دارند. نمکهای فلزهای قلیایی خاکی (مانند کلسیم و منیزیم و..) در آب حل نمی‌شوند. از این رو صابون‌های معمولی در آب سخت در مجاورت یون‌های کلسیم و منیزیم رسوب می‌کنند. به این ترتیب صابون خوب کف نمی کند و خاصیت پاک کنندگی خود را از دست می‌دهد.
نمکهای آلومینیوم اسیدها نیز در آب نامحلول و در روغن‌ها محلول هستند و از این ماده ، در چربی‌های نرم کننده ، رنگ ، روغن جلا و ضد آب کردن مواد استفاده می‌شود. نمک اسیدهای فلزات سنگین مانند کبالت یا مس نیز بعنوان ماده خشک کننده در رنگهای ساختمانی و جوهر ، قارچ کش ها و مواد ضد آب استفاده می‌شود.
کیفیت و مرغوبیت صابون ، به نوع چربی روغن بکار رفته بستگی دارد. لذا از خالصترین و بی‌بو ترین آنها استفاده می‌گردد. علاوه بر چربی و قلیا مواد افزودنی دیگری هم در فرمولاسیون صابون وارد می‌شوند. این مواد عبارتند از:مواد جلوگیری کننده از اکسیداسیون مثل تری اتانول آمین اولئات ، مواد جلوگیری کننده از فساد صابون مانند دی سیانو دی آمیدو سدیم سولفانیلات ، روغن‌های معطره برای ایجاد بوی خوب صابون و غیره.

پاک کننده های سنتزی (Synthetic detergents)

مواد شوینده سنتزی که امروزه بسیار مورد استفاده قرار می‌گیرند، مانند صابون ، از یک زنجیر هیدروکربن متصل به نمک یک اسید محلول در آب تشکیل شده است. البته در تهیه این پاک کننده‌ها باید توجه داشت که طول زنجیر و نوع هیدروکربن مورد استفاده بطور مناسب انتخاب گردد. از گروههای قطبی مشتق شده از اسید سولفوریک در حد بسیار عمومی برای جایگزینی کربوکسیلات استفاده می‌گردد.
بعنوان مثال می‌توان به آلکیل سولفاتها (ROSO3Na) ، آلکان سولفوناتها (RSO3Na) و آلکیل آریل سولفوناتها (R-C6H4-SO3Na) اشاره کرد و از مهمترین این مواد می‌توان سدیم لوریل (دودسیل) سولفات (C12H25-OSNa) و سدیم دودسیل بنزن سولفونات (C12H25-C6H4-SO3-Na) را که دارای قدرت پاک کنندگی بالایی هستند، نام برد. استرها و آمید اسیدهای چرب نیز که از تورین (H2NCH2CH2SO3H) و اسیدایزاتیونیک (HOCH2CH2SO3H) تهیه می‌شوند، از جمله اولین ترکیبات سنتزی تلقی می‌شوند. مضافا ، آلکان فسفوناتها معرف نوع دیگری از مواد صناعی آنیونی می‌باشد.
از طرف دیگر احتمال دارد که تغییر و اصلاح گروههای قطبی بوسیله تغییر در علامت بار الکتریکی یون فعال در سطح مسیر شود. یک مثال بسیار معروف از مواد شوینده کاتیونی (invert soaps) ، ملح آمونیوم نوع چهارم این طبقه بفرمول C16H33N(CH3)Br است. در طبقه دیگر یعنی مواد شوینده غیر معدنی ، گروه قطبی عبارت از گروه آب دوست غیر مجتمع شده می‌باشد که معمولا حاوی چند گانگی وظایف اکسیژن (اتر و الکل) است که در پیوند هیدروژنی با آب برگزیده شده است. مثالی در این مورد ، استر تهیه شده از یک اسید چرب و قند است.
از انواع عمومی دیگر ، می‌توان به پلیمریزاسیون تعدادی از واحدهای اکسید اتیلن با یک الکل اشاره کرد که دارای فرمول عمومی R-O-(CH2CH2O)2H می‌باشد. همچنین اکسیدهای آمین مانند R-N(CHsub>3)2→O و اکسیدهای فسفین منسوب آنها نیز تهیه شده‌اند. مهمترین شوینده های سنتزی عبارتند از:

صابون مایع

صابون مایع ، در واقع از نظر مواد تشکیل دهنده ، جزو صابون‌ها محسوب نمی‌شود و از پاک کننده‌ های سنتزی می‌باشد. البته اگر در ساختمان معمولی از روغن نارگیل زیاد و یا روغن هایی مثل روغن بزرک استفاده شود، می‌توان صابون را به صورت مایع در آورد. صابون‌های مایع ، علاوه بر ماده اولیه و اصلی خود ، دارای مواد دیگری مثل نرم کننده ، پاک کننده و کف کننده ، ضد باکتری و چرب کننده هستند.

شامپوها

شامپوها نیز از پاک کننده های سنتزی هستند. ماده اصلی تشکیل دهنده شامپوها عبارتند از: عامل پاک کننده که خود شامل سه دسته مواد فعال سطحی آنیونی (مثل سدیم لوریل اتر سولفات و تری اتانول آمین سولفات ، آمفوتری (مثل بتائین کوکوآمیدوپروپیل) و غیر یونی هستند. عامل تقویت کننده کف (مثل بتائین) ، عامل حالت دهنده مو و عامل نگهدارنده (مواد ضدعفونی کننده و میکروب کش) ، عامل صدفی کننده مثل اتیلن گلیکول و عامل غلیظ کننده مثل نمک طعام و عامل رنگ و بو مثل عصاره گیاهان.

 

پودرهای لباسشویی

پودرها ماشین لباسشویی نسبت به پودرهای رختشویی چند ماده اضافه دارند که بر قدرت پاک کنندگی آنها می‌افزاید. یکی از این مواد ، پر بورات است که از سفید کننده ها و رنگ برهاست. اجزای اصلی پوردهای لباسشویی شامل موارد زیر هستند:

ماده اصلی و فعال (مواد غیریونی و آنیونی) که عامل پاک کنندگی و جدا کردن چرک از لباس است، عامل قلیایی کننده (مثل سیلیکات ها) که از خوردگی بدنه لباسشویی جلوگیری می کند، عامل سفیدکننده و رنگ سرکه معمولا پربورات سدیم است، عامل کنترل کننده کف و پاک کننده کمکی ، عامل کاهش سختی آب که به پاک کنندگی هم کمک می‌کند (مثل فسفات ها) ، عامل جلوگیری از رسوب مجدد چرک مثل CMC از شستن دوباره چرک روی لباس جلوگیری می‌کند، اپتیکال براتیز که باعث درخشندگی پارچه می‌شود، مواد میکروب کش و ضدعفونی کننده.

سفید کننده ها و رنگ برها

بسیاری از لکه برها موادی هستند که از آنها به عنوان سفید کننده ، ضدعفونی کننده و پاک کننده استفاده می‌شود. رایج ترین ماده ای که از آن به عنوان سفید کننده استفاده می‌شود، آب ژاول است که خاصیت ضدعفونی کننده نیز دارد، زیرا یک سفید کننده کلردار است و از سفید کننده های دیگر ، پربورات سدیم است که از آن ، بیشتر در خشک شویی‌ها و نیز در ترکیب پودرهای ماشین لباسشویی استفاده می‌شود. قدرت سفیدکنندگی پربورات از آب ژاول کمتر است.

آب اکسیژنه یا پراکسید هیدروژن هم یک ماده رنگ بر و سفید کننده است. علاوه بر مواد ذکر شده ، موادی مثل الکل ، آمونیاک ، استن ، اسید نیتریک ، اسید اگزالیک ، تربانیتن ، جوش شیرین ، کربنات سدیم ، تتراکلریدکربن و غیره نیز خاصیت رنگ بری و پاک کنندگی دارند.

قیاس صابون و پاک کننده های سنتزی

صابون‌ها در هنگام واکنش با ناخالصیهای یونهای فلزی موجود در آبهای طبیعی ، بویژه کلسیم و منیزیم ، منجر به تشکیل نمکهای نامحلول در آب می‌شوند و به صورت رسوب از آب جدا می‌شوند. اما نمکهای فلزات قلیایی خاکی و املاح فلزات سنگین مواد شوینده سنتزی در آب محلول هستند. لذا این شوینده ها در آب سخت نیز پاک کنندگی خوبی دارند و رسوب جدید تشکیل نمی‌دهند.

صابونهای کربوکسیلات در PH پایین ، هیدرولیز شده و به صورت صابون اسیدی نامحلول راسب می‌شوند، ولی شوینده های سنتزی ، پایداری زیادی در برابر اسیدیته از خود نشان می‌دهند. زیرا پاک کننده های صابونی ، نمکهایی هستند که آنیون تشکیل دهنده آنها ، به اسیدهای ضعیف تعلق دارند و در محیط اسیدی به راحتی هیدرولیز می‌شوند.

از دیگر تفاوتهای شوینده های سنتزی با صابونها ، تغییر و اصلاح در ساختار این مواد نسبت به مولکول صابون است که باعث ایجاد بهترین حالت تعادلی آب دوستی ف چربی دوستی و خصوصیات انحلال پذیری ، اثر میکروب کشی و ایجاد نرمی در منسوجات و غیره می‌شود.

پاک کننده های سنتزی به تنهایی از نظر قدرت پاک کنندگی با صابونها معادل نیستند، اما دو افزاینده مهم ، قابلیت تخمیر کنندگی آنها را به نحو قابل ملاحظه ای افزایش می‌دهد. سدیم تری پلی فسفات که به عنوان یک سازنده بکار می‌رود، قابلیت شکستن و تعلیق برخی از خاکهای رسی ، رنگها و سایر مواد جامد بسیار ریز محلول در آب را داراست. بعلاوه این جسم با تعداد زیادی از یونهای فلزی ، کی‌لیت تشکیل می‌دهد.اک کننده های خانگی ، همچنین محتوی نیم تا یک درصد کربوکسی متیل سلولز (CMC) هستند که این جسم ، از واکنش سلولز با کلرواستیک اسید در محلول بازی تهیه می‌شود.

این ماده پلیمری ، قادر است که از رسوب مجدد جرم بر روی منسوجاتی که به وسیله پاک کننده ها پاک شده است، جلوگیری کند. سایر افزاینده های معمولی عبارتند از: مواد سفید کننده ، مواد کف زا و یا سایر مواد تنظیم کننده می‌باشد.

علت اثر پاک کنندگی مواد پاک کننده

ذره های چربی و چرک ، جامدند و به پارچه یا بدن می‌چسبند و با شستشوی ساده و بوسیله آب زدوده نمی‌شوند، اما با صابون و دیگر شوینده ها شسته می‌شوند. اثر پاک کنندگی صابون وشوینده ها به این دلیل است که مولکول آنها از دو قسمت آبدوست (هیدروفیل) و آب گریز یا چربی دوست (هیدروفوب یا لیپوفیل) تشکیل شده است. قسمت آبدوست که همان سر نمکی صابون COO- یا گروه سولفات و دیگر گروههای قطبی در انتهای مولکول مواد شوینده است، مولکولهای آب را جذب می‌کند و در آب محلول می‌باشد و بوسیله حلالهای آلی دفع می‌شود. سر دیگر مولکولهای صابون و مواد شوینده سنتزی یک هیدروکربن با زنجیر طولانی است که آب را از خود دفع می‌کند، ولی در حلالهای آلی حل می‌شود.
پس از حل شدن مولکولهای صابون در آب از طریق قسمت یونی ، از بهم پیوستن زنجیرهای هیدروکربنی آب گریز ، مجموعه های بسیار کوچکی بوجود می‌آیند که سطح خارجی آن را آنیونهای آبدوست می‌پوشانند. این مجموعه های کوچک با مولکولهای آب ، پیوند هیدروژنی تشکیل می‌دهند و به صورت ذره های شناور در آب باقی می‌مانند.
بدین ترتیب مولکول صابون مانند پلی بین ذرات چربی و آب قرار گرفته، به واسطه انحلال ذرات چربی و چرک در ذره های شناور صابون از روی الیاف پارچه یا اجسام دیگر به داخل آب کشیده می‌شوند و با شستشو پاک می‌شوند. در شوینده های سنتزی نیز چربی ها و چرکها به زنجیر آلکیل می چسبند و گروه سولفونات سبب حل شدن آنها در آب شده، همراه با آب برده می‌شوند.

مواد پاک کننده و آلودگی محیط زیست

مواد شیمیایی می توانند در چرخه های طبیعی وارد و در مرحله ای خاص بوسیله باکتری‌ها تجزیه شوند. به عنوان مثال چربی‌های موجود در طبیعت که مولکولهای آنها شاخه جانبی در زنجیره هیدروکربنی ندارند و صابون معمولی را از آنها می‌سازند، بوسیله باکتریها تجزیه می‌شوند. تعدادی از شوینده های شنتزی ، بویژه آلکیل بنزن سولفوناتهای مشتق شده از مواد شیمیایی نفت ، دارای شاخه جانبی در زنجیره هیدروکربنی می‌باشند و توسط باکتریها تجزیه می‌شوند. از این رو ، باقی ماندن و تراکم این مواد غیر طبیعی ساخته دست بشر در طبیعت ، سبب آلودگی روزافزون آبها و مخازن زیرزمینی می‌شود.
برای جلوگیری از آلودگیهای روزافزون حاصل از این نوع پاک کننده ها ، هم اکنون در بسیاری از کشورها ، قوانین و مقررات ،اجازه استفاده از مواد شوینده مقاوم در برابر تجزیه بیولوژیکی (شوینده های سخت) را نمی‌دهد و کارخانجات بسوی تولید مواد شوینده نرم با ساختمانهای راست زنجیر سوق داده شده‌اند. اشکال اساسی دیگر شوینده های سنتزی ، ترکیبهای فسفردار آنهاست که برای تنظیم PH و جلوگیری از واکنش یونهای کلیسم و منیزیم موجود در آب سخت با ماده شوینده ، به آن افزوده می‌شود. فسفاتها در اعماق رودخانه ها و دریاچه ها رسوخ کرده، سبب رشد غیر عادی قارچها و جلبکها می‌شوند و به این ترتیب با مصرف اکسیژن محلول در آب توسط این گیاهان ، زندگی ماهی ها و دیگر آبزیان به خطر می‌افتد.

 

انواع صابون از نظر نوع مصرف :

 1)صابون حمام و دستشويي (صابون سخت ) : در اين نوع صابون ها براي رعايت نکات بهداشتي  مربوط به پوست بدن و موي سر مواد قليايي را به حداقل کاهش داده مواد پرکننده ي طبيعي و خنثي مواد معطر رنگي و نرم کننده ي پوست نيز به آنها اضافه مي شود.

  2)صابون رخت شويي : اين نوع صابونها از مواد چربق ارزان تهيه مي شود. اما امروزه به علت استفاده از پاک کننده هاي غير صابوني مصرف آنها کاهش يافته است. نو.عي صابون سياه رنگ که از پتاس در آن استفاده مي شود نيز براي شستن لباس تهيه مي شود. صابون رختشويي ممکن است به صورت براده پودر (حتي مخلوط با پودر پاک کننده هاي غير صابوني ) براي مصرف در لباسشويي استفاده مي شود.

 ۳)صابونهاي طبي : اين نوع صابونها براي معالجه ي بيماريهاي جلدي عفوني و قارچهاي پوستي تهيه مي شوند و در آنها از موادي مانند اسيد بوريک ٬ اکسيد روي ٬ يديدها ٬ کلريد جيوه (ΙΙ) ٬ استئارات مس (ΙΙ) ٬ قطران ٬ تيمول استفاده مي شود.

  4)صابونهاي مخصوص ماشينهاي لباسشويي : اين نوع صابونها حدود 5 تا 15 در صد مواد آلي در نقش حلال مانند تتراکلرو اتيلن ٬ 1 ٫ 1 ٫ 1 تري کلرو اتان ٬ سيکلو هگزانول و مقداري نيز مواد امولسيون کننده و مواد افزودني مورد نظر را در بر دارند (بخار اين مواد سمي است).

 5)صابونهاي ساينده : اين نوع صابونها داراي 70 در صد پودر نرم سيليسي ٬ 15 در صد آلومين٬ مقداري پلي فسفات سديم و کمي روغن کاج ( براي رفع بوي نا مطبوع ) اند. براي تميز کردن سطح وسايل فلزي و اشياي ديگر کاربرد دارند. معمولا براي پاک شدن رنگ فلز ٬ مقداري مواد اسيدي نيز استفاده مي شود.

  6)صابونهاي مخصوص آبهاي سخت: اين نوع صابونها از چربيهاي گياهي مانند روغن نخل و نارگيل تهيه مي شوند و مواد افزودني معيني از جمله فسفاتهاي فلزات قليايي را در بر دارند و در آب دريا خوب کف مي کنند و از اين رو اهميت ويژه اي دارند.

صابون شفاف : اين نوع صابون داراي گيليسرين ٬ قند و الکل مي باشد و ظاهري شفاف ولي قدرت پاک کنندگي کمتري دارد. 

 7)صابون فلزات ديگر : استئارات روي : به صورت پودر بسيار ريز نرم و جذب کننده ي رطوبت براي تهيه ي پودر تالک و پودر بچه کاربرد دارد. استئارات مس : ضد قارچ پوست است.

استئارات سرب : بسيار سمي است و براي نرم کننده هاي دماي بالا و نيز کاتاليزور در فرايند خشک شدن روغن جلا کاربرد دارد.

استئارات کادميم : براي ضد آب (واتر پروف ) کردن وسايل و اشياي مختلف مصرف مي شود.

صابون فلزات با اعداد اکسايش بالاتر از +2 در اب نامحلول بوده و نقش گريس را دارند. از اين رو ارزش صنعتي دارند.

مواد سفيد کننده : اولين بار در سال 1786 برتوله شيميدان معروف فرانسوي استفاده از کلر را براي سفيد کردن پارچه ها متداول ساخت. کمي بعد هيپو کلريت سديم و پراکسيد هيدروژن و بعد ها ترکيب کلر دار ديگري نظير   Ca(  ClO)2 و ازون نيز براي سفيد کردن پارچه ٬ کاغذ و ... متداول شد.

دليل پاک کنندگي صابون: مولکول صابون بسيار دراز و داراي يک سر هيدروکربني غير قطبي و دفع کننده ي آب (هيدروفوبيک) و يک سر قطبي (نمک سديم يا پتاسيم اسيد کربوکسيليک ) جذب کننده ي آب (هيدروفيليک) است. چرک در واقع ذرات جامدي است که به کمک مواد چرب به بدن يا لباس مي چسبد و در تماس با آب کنده و شسته نمي شود. ولي مولکول صابون با نقش دو گانه اي که دارد مي تواند آنها را کنده و وارد اب کند.

 اصولا يکي از دليل هاي سفيد شدن مواد جذب يا غير فعال شدن الکترونهاي لايه ي والانس اتم ها است که توانايي جذب فوتونهاي نور سفيد را دارند. اين عمل توسط ClO- امکان پذير است:  - ClO- + H2 O + 2e ..........>  Cl- + 2 OH

 در نتيجه ماده ديگر قادر به جذب نور مرئي نيست ولي ممکن است انرژي پرتوهاي فرا بنفش  را جذب کرده و آنها را به نور مرئي تبديل کند و بر شدت نور سفيد بازتاب شده بيافزايد در نتيجه اين نوع مواد به رنگ سفيد براق ديده مي شوند.

 پاک کردن لکه ها و زنگ فلزات :

 1) لکه هاي چرب : اين نوع لکه ها توسط مواد آلي به ويژه تترا کلريد کربن پاک مي شود.

 ۲) لکه هاي مقاوم : اين نوع لکه ها را از طريق واکنش شيميايي مي توان از بين برد مانند لکه ي يد که توسط تيو سولفات و يا لکه ي زنگ آهن که توسط اسيد اکساليک پاک مي شود.

 3) لکه هاي مربوط به کپک و زنگ گياهي : اين نوع لکه ها را با استفاده از پروکسيد هيدروژن و هيپوکلريت سديم که قارچ به وجود اورنده ي لکه را مي کشند٬ مي توان از بين برد. از هيپوکلريت سديم نبايد براي لکه گيري پارچه هاي پشمي استفاده کرد زيرا با اتم هاي نيتروژن زنجيره ي پپتيدي پشم واکنش مي دهد.

لکه هاي متداول و پاک کننده هاي ويژه ي آنها : قهوه : هيپو کلريت سديم                جوهر يا زنگ اهن : اسيد اکساليک ٬ الکل متيليک                  اسفالت : بنزن                خون: آب سرد٬ پروکسيد هيدروژن             لکه ي ميوه : پروکسيد هيدروژن

چربي : الکل ٬ هيپو کلريت سديم                  لکه ي خردل : هيپوکلريت سديم              لکه ي عرق بدن: هيدروکسيد آمونيوم ٬ پروکسيد هيدروژن                                     لکه ي سيگار : هيپو کلريت سديم   

تهیه صابون

صابون ها، نمک سدیم یا پتاسیم اسیدهای چرب هستند که از هیدرولیز (تجزیه در اثر حضور آب) اسیدهای چرب (چربی‌ها و روغن ها) در محیط قلیایی به دست می‌آیند. هر مولکول صابون از یک زنجیر هیدروکربنی بلند یا "دم" و یک کربوکسیلات یا "سر" تشکیل شده است. وقتی صابون در آب حل شود، یون سدیم یا پتاسیم از سر آن جدا می‌شود و سر مولکول بار منفی پیدا می‌کند.

صابون تمیز می‌کند، چون یک امولسیفایر (Emulsifier) خوب است. امولسیفایر به ماده ای گفته می‌شود که باعث می‌شود ذرات یک مایع در یک مایع غیر قابل امتزاج با آن پخش شوند و یک امولسیون پایدار تشکیل گردد.

چربی و روغن روی پوست (که چرک و کثیفی را به خود می‌گیرد).
در شرایط عادی با آب مخلوط نمی شود، اما صابون کاری می‌کند که چربی‌ها در آب حل شده و شسته شوند.بخش آلی مولکول صابون طبیعی، یک مولکول قطبی با بار منفی است. گروه کربوکسیلات
(CO-2-) انتهای آن آب دوست (Hydrophilic) است و از طریق پیوندهای یون - دو قطبی و هیدروژنی با مولکول های آب پیوند برقرار می‌کند. زنجیر هیروکربنی بلند موجود در مولکول، غیر قطبی است. پس با مولکولهای آب کاری ندارد (آب گریز، Hydrophobic). این زنجیرها از طریق نیروهای لاندن جذب همدیگر می‌شود و گویچه هایی مانند شکل زیر را پدید می‌آورند که اصطلاحا مایسل (micelle) نامیده می‌شود. هر مایسل، کره کوچکی است که از زنجیرهای هیدروکربنی تشکیل شده است و سطح آن را گروههای کربوکسیلات که بار منفی دارند، پوشانده اند. این بارهای منفی باعث می‌شود که مایسل‌ها همدیگر را دفع کنند و در آب معلق بمانند.                    

مولکولهای چربی و روغن غیر قطبی اند و در آب حل نمی شوند؛ به همین دلیل به بخش هیدروکربنی صابون متصل می‌شوند. یعنی در مرکز هر مایسل یک ذره چربی قرار دارد، که وقتی دست خود را با آب می‌شویید، همراه با آب از روی پوست پاک می‌شود.

از نظر تئوری، می‌توان از واکنش هر نوع روغن یا چربی با هیدروکسیدسدیم یا پتاسیم، صابون درست کرد. شما هم می‌توانید از چربی های حیوانی یا روغن های گیاهی (مثل روغن نارگیل) استفاده کنید. ساختن صابون هم مانند تمام واکنش های شیمیایی دیگر است. کیفیت صابونی که درست می‌کنید به خلوص مواد اولیه، شرایط واکنش و دقت شما در انجام آزمایش وابسته است.
در این فعالیت می‌خواهیم تا با استفاده از مخلوط روغن نارگیل و روغن زیتون و واکنش دادن آن با هیدروکسید سدیم (سود سوزآور) یک صابون جدید بسازیم. می‌توانید با خیال راحت دستان خودتان را با این صابون بشویید، چون گلیسیرین تولید شده در واکنش (به عنوان یک محصول فرعی واکنش صابون سازی) در صابون باقی می‌ماند. گلیسیرین نرم کننده پوست است.

-----------------------------------------------------------------------------

روش کار :

12 گرم روغن مایع و5میلی لیتر اتانول و 8میلی لیترسود40% را درون یک بشر میریزیم و بشر را درون حمام آب گرمی کهقبلا آماده کرده ایم قرارمیدهیم (روی هیتردر معرض حرارت ملایم 100تا 150 درجه سانتیگراد) و بطور مرتب و پیوسته محلول را هم میزنیم تا تا محلول حالت خمیری شکل پیدا کند،وقتی محلول خمیری شد 25میلی لیتر آب جوش به آن اضافه میکنیم دوباره محلول را هم میزنیم تا کف تشکیل شود،پس از تشکیل شدن کف 20میلی لیتر آب نمک اشباع به آن اضاف میکنیم و بازهم،هم میزنیم تا محلول حالت منعقدی به خود بگیرد،سپس آن را با کاغذ صافی صاف میکنیم و صبر میکنیم تا سرد شود.

پس از سرد شدن صابون آماده است.

----------------------------------------------------------------------------- 

پرسش ها:

  1. چرا از سود یا پتاس استفاده میشود و به جای آنها از Fe(OH)3 ،  Ca(OH)2  یا  Mg(OH)2  استفاده نمیشود؟

 

با اینکه همه نمکهای فلزی اسیدهای چرب ، صابون هستند، اما چون آب مولوکولی قطبی است تنها نمکهای قلیایی مانند سدیم و پتاسیم (NaOH , KOH) در آب حل می‌شوند و خاصیت پاک‌کنندگی دارند. نمکهای فلزهای قلیایی خاکی مانند کلسیم و منیزیم وآهن و ... در آب حل نمیشوند.در نتيجه صابونهايي كه با نمكهاي فلزهاي قليايي خاكي ساخته شوند خاصيت پاك كنندگي ندارند. 

  1. درصورت استفاده از پتاس به جای سود چه تغییری در محصول حاصل میشود؟

  همچنین صابونیکه به KOH تهیه شود حات مایع خواهد داشت.

3.در صورت انجام هیدرولیز اسیدی چه تغییری در روند انجام واکنش اتفاق می افتد؟ضمن نوشتن واکنش مربوطه توضیح دهید.

صابونهای کربوکسیلات در PH پایین ، هیدرولیز شده و به صورت صابون اسیدی نامحلول راسب می‌شوند، ولی شوینده های سنتزی ، پایداری زیادی در برابر اسیدیته از خود نشان می‌دهند. زیرا پاک کننده های صابونی ، نمکهایی هستند که آنیون تشکیل دهنده آنها ، به اسیدهای ضعیف تعلق دارند و در محیط اسیدی به راحتی هیدرولیز می‌شوند.

4.چرا صابون ها ی معمولی در آبهای سخت کف نمیکنند؟

همانطور که میدانیم در آب سخت یون های فلزهای قلیایی خاکی مانند کلسیم و منیزیم(Ca+ , Mg+) وجود دارد.

از این رو صابون‌های معمولی در آب سخت در مجاورت یون‌های کلسیم و منیزیم رسوب می‌کنند. به این ترتیب صابون خوب کف نمی کند و خاصیت پاک کنندگی خود را از دست می‌دهد.

 

+ نوشته شده توسط مهدی بهزادی نسب در سه شنبه 1389/07/20 و ساعت 13:25 |


Powered By
BLOGFA.COM